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卡尔费休试剂的应用


发布日期:[2012-09-28] 共阅[718]次

卡尔费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
(1)纯水标定法  取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.

(2)含水甲醇标准溶液标定法

(A)含水甲醇标准溶液的配制  含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入  定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然后蒸馏,把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的500mL存虽瓶,在瓶中加入无水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振荡均匀后,用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇,也难免含有微量水分,因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌,保持利同条件下,用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂,得到Va和Vb,然后求校正值F。

(B)标定方法  在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL,以费休试剂滴至终点。然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg),以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴定度T(mg/mL):以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便,而且可进行反滴定。但是,含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大,标定时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时,须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时,更要注意这种温度对体积造成的影响。

(3)稳定的结品水合物标定法  一般用于标定(费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2:0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为,它的理论含水量为15.66%。在150℃加热后含水量为15.652%,将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中,此水合物增加重量为0.01一0.09%。

费休法终点判定  费休法的滴定终点,对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液,则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。

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