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卡尔费休试剂的应用

更新时间:2012-09-28      点击次数:1880

卡尔费休试剂的标方法一般有纯水标、含水甲酵标准溶液标和稳的结晶水合物标三种。
(1)纯水标法  取数个干燥具塞滴瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴至终点。这时滴瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.

(2)含水甲醇标准溶液标法

(A)含水甲醇标准溶液的配制  含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入  还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然后蒸馏,把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的500mL存虽瓶,在瓶中加入无水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振荡均匀后,用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇,也难免含有微量水分,因此必须对此值予以校正。在不断搅拌,保持利同条件下,用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴同量费休试剂,得到Va和Vb,然后求校正值F。

(B)标方法  在于燥的滴瓶中加入无水甲醇10mL,以费休试剂滴至终点。然后准确量取一量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg),以费休试剂在不断搅拌下滴。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴度T(mg/mL):以含水甲醇标准液标费休试剂结果准确、操作简便,而且进行反滴。但是,含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大,标时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时,须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴时,更要注意这种温度对体积造成的影响。

(3)稳的结品水合物标法  一般用于标(费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2:0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为,它的理论含水量为15.66%。在150℃加热后含水量为15.652%,将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中,此水合物增加重量为0.01一0.09%。

费休法终点判  费休法的滴终点,对于无色试液用目视法判。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液,则需用水停滴走法或电位滴法判终点。

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